宁夏聚合硫酸铁的制备工艺一般来说有三种途径：直接氧化法、生物氧化法和催化氧化法。

一般大都采用直接氧化法，此法工艺路线较简单，用于工业生产可以减少设备投资和生产环节，降低设备成本，但这种生产工艺必须依赖于某种氧化剂，如H2O2、KCLO3、HNO3等无机氧化剂，因此产品成本较高，而且生产过程中排出的NOx污染环境，又需其他设备进行处理，生产投资较大，不利于大规模生产。

硝酸是强氧化剂，氧化Fe2+过程中产生NO，NO与Fe2+络合生成Fe（NO）SO4络合物，有助于加快氧化Fe2+的速度。硝酸氧化法zui显著特点是反应速度快，且硝酸作氧化剂价格适中，其生产成本可为人们接受。但是硝酸被还原时产生大量的氮氧化物，这些氮氧化物与空气接触后产生红棕色NO2气体，需增加尾气吸收装置，又使生产成本急剧上升。因此人们普遍不采用硝酸氧化法生产聚合硫酸铁。

氯酸盐氧化FeSO4生产聚合硫酸铁和双氧水氧化FeSO4生产聚合硫酸铁具有反应速度快、工艺简单、无污染等特点。由于氯酸盐和双氧水价格高、用量大，其生产成本很高，因此氯酸盐和双氧水氧化未被工业化生产所采用。

生物氧化法是以工业硫酸亚铁为原料，配制一定浓度的FeSO4溶液，用H2SO4调解PH，加入合适的营养物质，FeSO4在微生物作用下经氧化、水解、聚合反应得到生物聚合硫酸铁，此种工艺目前还未普遍应用。而催化氧化法一般是选用一种催化剂，利用氧气或空气氧化Fe2+，如用NaNO2催化氧化工艺，这种方法是在企业两相间进行，会造成催化剂投入量较大，氧化反应时间较长。

目前普遍采用绿矾和亚铁盐溶液制备聚合硫酸铁。其原料主要来源是钛白粉生产过程中产生的绿矾和酸洗钢铁废液。矿石也可以作为制备聚合硫酸铁的原料。如采用磁铁矿Fe3O4制备聚合硫酸铁，其方法是将矿石和硫酸铵按SO4 2-与Fe摩尔比1.3-1.4混合，于90℃下溶解，溶解后在氮氧化物催化下空气或氧气氧化，或者直接采用双氧水氧化。以菱铁矿石、煤系硫酸矿为原料，采用硝酸氧化法也可制得聚合硫酸铁。

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